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          2. 山東耐克特分析儀器有限公司

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            脫硫細粉含量?激光粒度儀、激光粒度分析儀幫

            脫硫細粉含量?激光粒度儀、激光粒度分析儀幫

            作者:admin   時間:2017-08-16
            技術文章

              測定液體中的細粉含量的常用方法:

              1、重量法

              重量法一般分為過濾后恒重或者灼燒后恒重。若采用過濾,容易堵塞濾膜,并且會有超細粉末的干擾。若采用灼燒或者蒸干液體的方法,吸收液會析出雜質,影響準確性。

              2、 比濁法

              比濁法需要標準溶液,由于無法找到與吸收液中的催化劑的粒度分布和粒徑范圍相同的催化劑,因此仍然無法測定其準確含量。

              3、激光粒度儀

              激光粒度儀在測定固體顆粒的粒度分布時非常有用,但是未見用其測定液體中顆粒含量的報道。

              實驗試驗設備與試驗方法

              1.儀器和試劑

              激光粒度分析儀: LS13320型,美國貝克曼庫爾特公司。

              煙氣脫硫吸收液:來自中石化某煉廠催化裂化裝置煙氣脫硫單元,經過沉降過濾后的吸收液。

              催化劑內標:來自該煉廠催化裂化裝置,與煙氣脫硫吸收液中的催化劑相同,經過篩分離,粒徑范圍與煙氣脫硫吸收液中的催化劑細粉有明顯區別。

              2 實試驗方法

              2.1 內標的制備

              將催化劑用177µm孔徑的篩子篩分,然后再將篩出的催化劑用44µm孔徑的篩子篩分,收集篩子中的催化劑,用作內標。

              2.2 實試驗步驟

              往激光粒度儀的樣品池中加入去離子水至刻線下約1cm。取一定量的待測濕法煙氣脫硫吸收液,記錄初始體積。搖勻后用滴管加入測量池。加樣過程中仍要不停搖動煙氣脫硫吸收液,以保證其中的催化劑均勻分布。當偏振光檢測器(PIDS)檢測器的讀數為35時,停止加樣,記錄此時體積。取樣量為兩次體積之差,記為V。

              精確稱取0.1g 左右的催化劑內標,加入樣品池中,記錄其質量,記為m1。

              然后進行粒度分析,可以得到粒度分布數據。在粒度分布圖上選擇一個分界點,此點要大于吸收液中細粉的最大粒徑,同時又明顯小于網孔較小的篩子的孔徑(44µm)。以此為界,對結果進行處理,得到粒徑大于分界點的催化劑所占的體積百分含量,記為C1,則吸收液中催化劑細粉所占的體積百分含量為(100—C1)。一般認為同類型粗細催化劑的密度是相同的,因此體積百分含量也可以認為等于質量百分含量。則吸收液中催化劑細粉濃度可以按照式(1)計算:

              

             

              ………………………………(1)

              其中:

              C -- 吸收液中催化劑細粉濃度,g/L;

              m1 -- 加入的內標催化劑的質量,g;

              C1 -- 測得的內標催化劑的所占的體積百分含量,%;

              V -- 加入的待測煙氣脫硫吸收液的體積,mlL。

              3 試驗結果與討論

              3.1 確定合適樣品量時的指標

              從圖1可以看出中,在不加內標的情況下,催化劑的最大粒徑為3µm,最小粒徑為0.2µm。

              

             

              圖1 加內標前吸收液中催化劑的粒度分布示意圖

              從表1可以看出,當PIDS讀數達到75時,遮光率只有1%,遠低于分析常規樣品時要求的合適遮光率(8~10%)。

              表1 不同樣品量時遮光率和PIDS檢測器的讀數

              在分析常規樣品時,需要根據遮光率確定合適的加樣量。在分析煙氣脫硫吸收液中細粉的粒度分布時,由于細粉的粒徑很小,其中大部分粒徑對應的檢測器為PIDS檢測器,因此此時遮光率不能反映樣品池中樣品的實際濃度。故應通過PIDS檢測器確定合適的加樣量。

              3.2 吸收液加入量和內標加入量

              

             

              圖2 加內標后吸收液中催化劑的粒度分布示意圖

              在圖2中,可以選擇4~20µm間的任一點為分界點, 用式(1)計算細粉的含量。

              分別加入不同量的吸收液,使PIDS檢測器的讀數分別為30、35、45、60、75,然后分別加入0.10g的內標,測定其中的細粉含量,結果見表2。

            表2 加入不同樣品量的測定結果

            PIDS讀數

            30

            35

            45

            60

            75

            細粉占比,/%

            7.1

            7.4

            8.9

            13.8

            19.2

            細粉含量,/g/L

            1.46

            1.45

            1.03

            0.96

            0.94

             

              表2 加入不同樣品量的測定結果

              (1)合適的樣品量應該使PIDS檢測器讀數為35。

              (2)粒度分布范圍大于100µm以上比較合適。

              (3)內標用量以0.10g為宜。

              3.3 測量的重復性

              取兩個批次的煙氣脫硫吸收液,按照之前的步驟分別進行重復測定,結果見表3。

            表3 兩批次樣品的重復測定結果

            Tab.3Repeating resultsoftwo batchesofsample

            測定次數

            批次1細粉含量,/(g/L)

            批次2細粉含量,/(g/L)

            1

            0.85

            0.93

            2

            0.96

            0.97

            3

            0.98

            0.89

            4

            1.01

            0.99

            5

            0.87

            0.91

            6

            0.90

            1.03

            平均值

            0.93

            0.95

            標準偏差s

            0.064

            0.053

             

              由表3可知,該方法的重復性較好,滿足使用要求。

              本方法也可以用于其它液體中的細粉的分析。與其他方法相比,該方法不需要作工作曲線,簡便、快速。

              選自《理化檢驗-物理分冊》2016年第52卷第2期

             

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